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Ensayo con la sosa (AES)

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ENSAYO CON LA SOSA. Para ensayar una sustancia con la sosa es necesario tener presente si consta solo de elementos terrosos, si de ácidos libres ó cora- i Los tubos en que se subliman las sustancias no han de tener plomo, porque el arsénico entonces descompone el vidrio. Los mejores tubos para los análisis al soplete proceden de Alemania. - pratt.

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Ensayos con el borax

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Ensayo con la sosa

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ENSAYO CON LA SOSA. Para ensayar una sustancia con la sosa es necesario tener presente si consta solo de elementos terrosos, si de ácidos libres ó cora- i Los tubos en que se subliman las sustancias no han de tener plomo, porque el arsénico entonces descompone el vidrio. Los mejores tubos para los análisis al soplete proceden de Alemania. - pratt. binados, si es ó no soluble, si contiene óxidos que reducidos dén un metal, si encierra sulfuros ó arseniuros, etc. ; de todo lo cual se irá tratando á medida que se vayan presentando los efectos producidos por los óxidos metálicos, que se exponen á la llama del soplete. • t ( a) Fusibilidad de una sustancia con carbonato de sosa. Gran número de cuerpos tienen la propiedad^fe formar con la sosa combinaciones, unas fusibles y otras no. El número de las primeras es corto; solo la silice y los óxidos metálicos de los ácidos titánico, túngstico, molibélico, etc.,, que son mas ó menos absorbidos por el carbon si no están combinados con la silice. Para averiguar la fusibilidad de una sustancia con la sosa se conduce el ensayo del modo siguiente : Si el cuerpo está en polvo, se reduce á pasta con la sosa por medio de una espátula humedecida ; si está en granos se toma uno de ellos y se envuelve en la sosa húmeda. En ambos casos se coloca sobre el carbón , se calienta hasta que toda el agua se evappra, y se tiene largo rato en una fuerte llama de oxidacion. , El carbonato de sosa es absorbido por el carbon ; pero en cuanto ha disuelto una cantidad suficiente del ensayo, tiene lugar la efervescencia y se forma una perla. Cuando la sustancia es insoluble en la sosa, si llega á descomponerse, se infla gradualmente y cambia de figura, pero sin formar vidrio ; entonces se va añadiendo fundente y renovando la insuflacion hastaobtener un resultado satisfactorio. Cuando la sustancia es soluble en la sosa, y se toma muy poca cantidad de ella, una parte del ensayo queda opaca, rodeada por un vidrio claro; sise ha puesto la sosa en mucha cantidad, el vidrio será enteramente opaco, advirtiendo que la sosa debe irse tomando al principio en pequeñas dósis, que se aumentan á medida que los cambios se van sucediendo. Si las perlas aparecen de color amarillo, rojo ó pardo, es señal de estar presente el ácido sulfúrico, que, en cantidades las mas mínimas, da una reaccion muy decidida. Después que se ha estudiado tina sustancia sobre el carbon, se trata al fuego de oxidacion sobre el alambre de platino, y si da un vidrio que frio es de un color lor azul verdoso, se puede asegurar que se ha formado un manganato de sosa, y por lo tanto que existia algun óxido de manganeso. Cuando un fósil contiene silice y óxido de cobalto, se forma silicato de sosa y toma el glóbulo el color azul característico del cobalto. Vistas las reacciones que anteceden, si se qniere conocer la presencia de un álcali ó de una tierra cualquiera, se verifica el ensayo con la sosa sobre la hoja de platino ; si durante la fusion el vidrio está claro y limpio, solo hay un'^cali en el mineral; si se deposita cualquier sustancia, es señal de que contenia alguna tierra. Por supuesto que el álcali teñiria la llama ; lo cual no debe perderse de vista. ( b) Reduccion de los óxidos metálicos con la sosa. Los óxidos metálicos, cuando se hallan en pequeñísimas cantidades en los minerales, se descubren mejor por este medio que por la via seca. Hay metales que sin la adicion de la sosa se reducen sobre el carbon á la llama de reduccion , y así se determinan ; si estos mismos se hallan mezclados ó en combinacion con sustancias irreductibles, no solo es dificultoso, sino imposible en muchos casos, terminar la reduccion de un modo satisfactorio. Por ejemplo, si se trata un óxido de estaño, nativo ó artificial, sobre un carbon á la llama de reduccion , -es posible con gran esfuerzo y fatiga obtener un glóbulo metálico; pero con solo añadirle un poco de sosa, la reduccion tiene lugar con facilidad. Cuando está un óxido metálico en combinacion con otro cuerpo no reducible, que le impide dar una reaccion característica con el carbonato de sosa, se conduce el ensayo del siguiente modo. Reducido á polvo el ejemplar, y hecha una pasta con él y con la sosa humedecida., se coloca la masa en el carbon y se dirige sobre ella una enérgica llama de reduccion . El fundente al principio es absorbido, pero se sigue añadiéndolo y sosteniendo el calor, en tanto que quede sobre el carbon una parte cualquiera del ensayo. Las primeras porciones de carbonato de sosa sirven para reunir las 'partículas metálicas, y las demás son para completar la reduccion de los restantes óxidos metálicos no reducidos. Para apagar los puntos en combustion se echan unas cuantas gotas de agua , y en seguida la parte del carbon sobre 'la cual ha reposado el ensayo se corta con un cuchillo y se pone en el mortero de ágata, teniendo cuidado de que no se pierda nada en dichas operaciones. Mézclase la masa con agua para reducirla á polvo muy fino, y si contiene algun metal, caerá inmediatamente al fondo del mortero en virtud de su mayor gravedad especifica : el carbon se separa lavando y decantando el líquido repetidas veces. Cuando todo el carbon se ha eliminado por este medio, queda solo en el fondo el metal, que si es infusible ó frágil, aparece en forma de polvo metálico, y si es maleable, en láminas delgadas y brillantes. Con estos métodos, medio por ciento de estaño, y menores cantidades de cobre, se descubren con facilidad. Si hay además uno ó varios otros cuerpos metálicos contenidos en la sustancia que se analiza, tambien se reducen, pero formando una aleacion; sin embargo, algunos se obtienen sueltos, como son el cobre y el hierro, que dan . glóbulos separados del resto de la masa. Los metales que pueden reducirse por este medio, además de los nobles, son : el molibdeno, tungsteno, antimonio, teluro, plomo, zinc, estaño, cobre, bismuto, níquel, cobalto y hierro 1 ; algunos de ellos son volátiles en todo ó en parte, y cubren el carbon con sus óxidos sublimados, á saber : el antimonio, teluro, bismuto, plomo y zinc. Otros metales, como el arsénico, cadmio y mercurio, tambien son reducibles; pero siendo en extremo volátiles, se calientan en tubos de vidrio para recoger sus sublimados. Si en algun experimento se obtiene un boton metálico que contenga cierto número de metales, se examina la aleacion con borax y salde fósforo, como se dirá después, al hacernos cargo de los diferentes ensayos cualitativos de cada metal en particular. Cuando se ensaya un sulfuro ó arseniuro, ó una sustancia que contenga arsénico ó azufre, se expelen primero estos cuerpos, .y se 1 Los tres últimos metales son magnéticos, por cuja propiedad se pueden distinguir fácilmente. — Uuspratl. oxida el metal antes de pasar á su reduccion. El procedimiento es este : redúcese el mineral á polvo impalpable, y llenando con él, comprimiéndolo con la espátula, una cavidad practicada en el carbon, se expone á la llama. La de oxidacion es la primera que se hace obrar para expeler el azufre como ácido sulfuroso, y oxidar el metal, que se combina á su vez con los ácidos arsénico y sulfúrico que van formándose durante la operacion. Cuando ya no se desprende mas ácido sulfuroso, que se reconoce por su olor característico, se pone en accion la llama reductiva, por medio de la cual se reduce todo el ácido arsénico y sulfúrico, y gran parte del arsénico metálico se volatiliza. Así que deja de percibirse el olor de ajo se vuelve á usar la llama de oxidacion, y así alternativamente, hasta que la descomposicion del mineral es completa. Vuélvese el ensayo lo de arriba abajo, y la parte que ha estado en contacto con el carbon se trata de la misma manera ; en seguida se pulveriza, secalientadenuevo sobre el carbon álas llamas de reduccion y de oxidacion, y de este modo se . logra eliminar todo el azufre, aunque no siempre el arsénico, que á veces queda como ácido, en combinacion con los óxidos de cobalto y de níquel, de los cuales se separa con suma dificultad. Existen sustancias que contienen cantidades considerables de arsénico, que seria dañoso dejar se esparciesen en la habitacion; para obviar este inconveniente, antes de ponerlas á tostar sobre el carbon, se calientan en un tubo, con lo cual la mayor parte del arsénico se sublima , y se condensa en su parte mas alta. Si el ensayo no contiene ni cobalto ni níquel , pero sí cualquier otro metal con arsénico , puede el metal obtenerse libre enteramente de arsénico, reduciendo el ensayo por el carbonato de sosa; pero si se hallan en él el cobalto ó el níquel, siempre saldrá el metal contaminado por el arsénico , y será preciso tratarlo con borax sobre el carbon. En este experimento es preciso hacer llegar sobre el ensayo una fuerte y no interrumpida llama, y tener suma escrupulosidad al cortar el carbon impregnado con el metal reducido , así como en el lavado y decantacion. Tambien es preciso tener presente que, tanto los granos de metal obtenidos, cuanto sus polvos y láminas, no solo deben mirarse con los ojos inermes, sino con el lente. Puede ser la sustancia que se tiene entre manos una tierra que no contenga ninguno de los óxidos metálicos que prestan color, y entonces es preciso tratarla con una disolucion de nitrato de cobalto. Se escoge para e^lo un fragmento de suficiente porosidad, para que se deje penetrar por la disolucion ; se le echan unas gotas , y se expone en las pinzas á una llama moderada de oxidacion. Durante esta toma «1 ensayo ciertos colores, que son característicos : el azul indica la alúmina pura, el rosa la magnesia ; pero cuando asoma este último, debe fundirse el ensayo ; porque en habiendo magnesia la tinta rosa se hace mas patente en una fuerte llama. Los minerales que contienen cal ó un álcali, dan el color azul calentados fuertemente con la disolucion de cobalto; y como la alúmina, aunque les presta el mismo color, lo da á un fuego moderado, se distingue por ello perfectamente. * Las rocas cristalinas que no se dejan penetrar por la disolucion, se reducen á polvo fino e*n el mortero de ágata , .y con agua se hace una pasta que se extiende sobre el carbon , donde se le añade la disolucion de cobalto, y se sujeta la masa al calor rojo naciente. Si no hay descomposicion, el color que toma, azul, encarnado ó negro, procede tan solo de la disolucion, y no de ninguno de sus componentes. En caso de que la masa se separase del carbon como una hojuela fina, se tomaria con las pinzas, y se someteria á una intensa llama de oxidacion. El color que resulte debe observarse después que se enfrie y á la luz solar, porque á la de una vela ó de la lámpara, los azules parecen á veces violeta oscuro, y hasta rojos. Los óxidos metálicos que dan un color blanco, no estorban la reaccion de la alúmina y la magnesia, á no ser que estén en demasiada cantidad , y entonces toma la masa el color negro ó pardo. Algunos minerales tratados per se sobre el carbon , ó al reducirse con el carbonato de sosa, dejan escapar ciertos metales, que á veces se subliman, se oxidan al instante, y se depositan sobre el carbon. Algunos de estos óxidos son expelidos por la llama de oxidacion , otros lo son solo con suma dificultad , y á otros no se puede hacer desaparecer; de modo que es imposible muchas veces separar del carbon la película de óxido que lo cubre. Cuando esta queda sobre el carbon después